The effect of different electrodeposition variables of chitosan coatings on Ti-6Al-4V substrates is studied. Electrolytic solutions containing chitosan at 0.1, 0.5, and 1.0 wt/v% was used to coat Ti-6Al-4V grit-blasted samples through electrodeposition, at 1.5 and 3.0 V, for 2.5, 20 and 30 min. Coating surface morphology was analyzed by scanning electron microscopy. Adhesion behavior was characterized by scratch testing, and coating stability under physiological conditions was assessed by swelling test. Electrodeposited coatings with longer times and high chitosan concentrations produced porous coatings, with a hydrogel-like structure, with better surface adhesion than those at lower concentrations and times. Swelling tests displayed a high initial swelling with posterior rapid degradation and stabilization at 3h, indicating the potential need for a crosslinking agent. These results suggest that chitosan electrodeposition has great potential for coating applications of metallic implants, and further in vitro cell assays are proposed for future studies.

Abstract Porous structures TiO2-Na0.8Ti4O8-Na2Ti6O13 were obtained by mixing, compacting and sintering TiO2 with sodium bicarbonate as porogenic agent (15 and 30 wt.% of NaHCO3). The samples were compacted and treated at 1100 °C for 4 h and 8 h. The effects of sintering time and the weight percent of NaHCO3 on surface mechanical properties, porosity and cytotoxicity were analyzed. The X-ray diffraction patterns were refined by the Rietveld method. Microstructures were observed by scanning electron microscopy and the effect of material composition on the cellular response in vitro was evaluated using a LDH-cytotoxicity assay. The porosity varied between 3.2% and 11.9%, the surface microhardness between 251.4 HV0.2 and 851.6 HV0.2. The cytotoxicity results on the CHO cell line (Chinese Hamster ovary) show that the porous structures are not cytotoxic and has potential for orthopedic tissue engineering applications.

Resumen Se obtuvieron estructuras porosas de TiO2-Na0.8Ti4O8-Na2Ti6O13 mezclando, compactando y sinterizando TiO2 con bicarbonato de sodio como agente porogénico (15% y 30% en peso de NaHCO3). Las muestras se compactaron y trataron a 1100 °C durante 4 h y 8 h. Se analizaron los efectos del tiempo de sinterización y el porcentaje en peso de NaHCO3 sobre las propiedades mecánicas superficiales, porosidad y citotoxicidad. Los patrones de difracción de rayos X se refinaron por el método Rietveld, usando GSAS. Las microestructuras se observaron mediante microscopía electrónica de barrido y el efecto de composición de los materiales sobre la respuesta celular in vitro se evaluó usando ensayo LDH de citotoxicidad. La porosidad varió entre 3.2% y 11.9%, la microdureza superficial entre 251.4 HV0.2 y 851.6 HV0.2. Los resultados de citotoxicidad en la línea celular CHO (ovario de Hámster chino) muestran que las estructuras porosas no son citotóxicas y tienen potencial para su aplicación en ingeniería de tejidos ortopédicos.

elículas delgadas de nitruro de carbono (CNx) fueron formadas por la técnica de depósito por láser pulsado (PLD, siglas en inglés). Para la ablación incidió sobre la superficie del blanco de grafito pirolítico (99.999% de pureza) un láser Nd:YAG (1064 nm, 500 mJ), cuya fluencia del haz se mantuvo a un valor de 10 J-cm². Las películas se formaron sobre sustratos de Si (100) y en una atmósfera de nitrógeno, y a tres valores diferentes de temperatura del sustrato (21, 50 y 200° C). Durante el crecimiento de estas películas se mantuvo la presión del gas ambiente constante (2,66 Pa). También se analizaron las propiedades mecánicas y químicas de las películas mediante microscopia de fuerza atómica (AFM, por sus siglas en inglés), espectroscopia infrarroja (FTIR), energía dispersiva de rayos x (EDx) y nanoindentación. El análisis de FTIR revela la presencia de modos activos alrededor de 1108 cm-1, 1465 cm-1, 2270 cm-1, asociados a enlaces simples, dobles y triples de CN, respectivamente. Por medio de EDx, se estudió la composición química de las muestras, encontrándose bajos contenidos de nitrógeno, con una variación entre el 3 y 6 %at. Las propiedades mecánicas fueron evaluadas mediante la técnica de nanoindentación. La mayor dureza de las muestras fue de 14 GPa, obtenida para la muestra formada a una temperatura del sustrato de 200° C.

Carbon Nitride (CNx) thin films were grown by pulsed laser deposition using a Nd:YAG laser (1064 nm, 500mJ), in a graphite target (99.999%) on Si(100) substrate for three different temperatures 21, 50 and 200 °C, in a nitrogen atmosphere at constant pressure of 2,66 Pa. The FTIR's analysis made to the films, revealed the presence of active modes around 1108 cm-1, 1465 cm-1, 2270 cm-1, associated with the simple, double and triple bonding of CN, respectively. Chemical composition was studied by EDX analysis, low nitrogen contents were found between 3 and 6 at%. And the mechanical properties of the films were evaluated using nanoindentation technique. The highest hardness was 14 GPa at 200°C substrate temperature.

Multicapas de TiN/TiAlN (nitruro de titanio/nitruro de titanio aluminio) se depositaron por la técnica de la pulverización catódica d.c. reactiva utilizando blancos de titanio y de aluminio de 10 cm de diámetro, con una pureza de 99,9%, en una atmósfera de argón y nitrógeno (Ar/N), aplicando una temperatura de 300°C y una presión de 7x10-3 mbar al sustrato. Como sustratos se utilizaron silicio (100) y acero AISI 4340 tratado térmicamente con una dureza de 54 Rockwell C (HRC, aproximadamente 5,4 GPa). Recubrimientos de TiN/TiAlN con un contenido de Al de 70% y un espesor total de 4 µm se investigaron en función del número de multicapas y sus propiedades mecánicas y tribológicas se compararon con las de las muestras de acero sin recubrir. La estructura cristalina de las muestras recubiertas se analizó mediante difracción de rayos X, la morfología y topografía con microscopia electrónica de barrido (SEM) y microscopia de fuerza atómica (AFM). La dureza se determinó mediante nanoindentación, mientras que la resistencia al desgaste se caracterizó a través de mediciones de pin on disc. Para las 150 multicapas de TiN/TiAlN se obtuvo un incremento en la dureza y en el módulo de Young de 62% y 70% respectivamente, en relación a las 30 bicapas iniciales, y de 740% y 202% respectivamente, comparado con el acero AISI 4340 sin recubrir. Finalmente, el coeficiente de fricción se redujo de 0,55 a 0,20 y la rugosidad de 60 nm a 3,2 nm para las probetas de acero recubiertas con 150 bicapas de TiN/TiAlN, lo cual condujo a una mayor resistencia al desgaste del sistema de recubrimiento.

TiN/TiAlN (titanium nitride/titanium aluminum nitride) multilayer were deposited by d.c. reactive magnetron sputtering using titanium and aluminum targets with 10 cm in diameter and 99.9% purity in an argon/nitrogen (Ar/N) atmosphere, applying a substrate temperature of 300°C and a pressure of 7x10-3 mbar. Silicon (100) and heat treated AISI 4340 steel samples with a hardness of 54 Rockwell C (HRC, approximately 5.4 GPa) were utilized as substrate. TiN/TiAlN coatings with 70% aluminum and 4 µm total thickness were investigated as function of multilayer number and their mechanical and tribological properties compared to the uncoated steel samples. The crystalline structure of the coated samples was analyzed through X-ray diffractometry and its morphology and topography using scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Hardness was determined by means of nanoindentation, while wear resistance was characterized through pin on disc measurements. A hardness and Young Modulus increment from 62% and 70% respectively, were obtained for 150 multilayer of TiN/TiAlN related to 30 bilayers and from 740% and 202% respectively, compared with the uncoated AISI 4340 steel samples. Finally the friction coefficient was reduced from 0.55 down to 0.20 and the roughness from 63 nm to 3.2 nm for the steel samples coated with 150 bilayers of TiN/TiAlN, what conduced to a greater wear resistance of the coating system.